晶粒细化至超细晶（d＜1μm）甚至纳米晶（d＜100nm）尺度是在不改变合金成分的前提下，大幅提升金属材料强度的重要途径。特别是对于316 型奥氏体不锈钢这类广泛应用于汽车、建筑和核工业等领域，需要同时兼具结构强度和抗腐蚀性的材料，晶粒细化能在显著提高强度的同时，避免其他强化方法如第二相强化对抗腐蚀性可能造成的不良影响。然而，较高的屈服强度及有限的加工硬化能力通常会导致纳米结构材料的塑性失稳；此外，在制备块体纳米结构材料的过程中，往往会引入大量的位错等缺陷，这会进一步降低材料的加工硬化能力，从而降低其均匀延伸率，限制其工程应用。因此，如何实现纳米结构材料的强塑性匹配性，一直是结构材料领域的一个热点问题。

获得具有低位错密度的均质纳米结构材料是实现良好强塑性匹配性的一条可能途径。一方面，在回复或再结晶的纳米结构材料中，会出现一些新型强化机制，进一步提高强度；另一方面，低位错密度的初始状态可为工程应用过程中塑性变形时的位错滑移及积累留出充足的空间，从而提高材料的加工硬化能力及均匀延伸率。

近日，北京航空航天大学、日本京都大学、天津大学的研究人员合作，采用剧烈塑性变形及精细热处理技术对316LN奥氏体不锈钢的晶粒尺寸进行了系统的调控，力学性能测试表明纳米晶样品呈现显著的退火硬化效应，而完全再结晶超细晶样品则兼具优异的强度和塑性，进一步的电子显微观察和中子衍射分析表明位错密度是调控纳米晶/超细晶样品力学性能的关键。相关论文以题为“Achieving excellent mechanical properties in type 316 stainless steel by tailoring grain size in homogeneously recovered or recrystallized nanostructures”发表在Acta Materialia上。刘茂文博士为论文第一作者，郑瑞晓副教授和Nobuhiro TSUJI教授为共同通讯作者。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117629

该研究通过对316不锈钢进行高压扭转变形（HPT）及适当的退火处理，成功制备出具有低位错密度的均质纳米结构316不锈钢，平均晶粒尺寸分布在 46 nm 至2.54μm范围内。其中，等轴纳米晶的晶粒尺寸低至46nm（图1），完全再结晶超细晶的晶粒尺寸低至0.38 μm（图2）。由于材料的平均晶粒尺寸覆盖了整个纳米晶及超细晶区域，这为调整其力学性能、满足不同的工程应用需求提供了极大的自由度。研究表明，当回复态晶粒尺寸达到最小值46 nm时，屈服强度高达2.34GPa；当完全再结晶晶粒尺寸达到最小值0.38 μm时，材料具有优异的强塑性匹配性，屈服强度达900 MPa，均匀延伸率达27%，如图3所示。

图1.退火态等轴纳米晶（d=46 nm）样品的微观组织

图2完全再结晶样品的微观组织

图3不同晶粒尺寸样品的拉伸曲线及与文献中316不锈钢的性能对比

文中的高屈服强度主要由细晶强化及位错源强化引起。材料的屈服起源于大量位错的滑移，而回复或再结晶的纳米结构材料晶粒内具有极低的位错密度，因此在变形初期需要额外的应力来激发位错的萌生；此外，退火后的晶界处于较低的能量状态，增大了位错萌生所需的应力，从而导致位错源强化。这一强化效果随晶粒尺寸的减小而增大，如图4所示。在纳米晶范畴内，回复态材料的位错源强化甚至可能超过变形态（HPT态）材料的位错强化，从而导致退火硬化现象，文中所报导的最高屈服强度2.34 GPa即来源于此。此外，论文通过系统的电镜观察和中子衍射分析进一步证明了该退火硬化现象只由纳米材料晶粒内的位错匮乏引起（图5），并非由第二相强化或溶质原子在晶界偏聚所导致。

图4(a) 316不锈钢的Hall-Petch关系及(b)粗晶至超细晶区的放大图

图5不同变形及热处理状态样品的中子衍射图谱及其拟合结果

完全再结晶超细晶样品的高均匀延伸率则来源于晶界上多种变形模式的激活。一方面，低位错密度的初始状态及小晶粒尺寸导致晶内缺乏位错源，变形模式难以在晶内激活；另一方面，在完全再结晶状态的超细晶中，高应力集中于晶界上，易于激活各种变形模式。316不锈钢具有较低的层错能，在加载过程中大量层错及孪晶从晶界上萌生，并与位错相互作用，可维持高加工硬化率，从而提高均匀延伸率（图6）。

图6完全再结晶超细晶样品经7%塑性变形后的微观形貌

*感谢论文作者团队对本文的大力支持。

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