导读：本文采用高分辨率电子背散射衍射（HR-EBSD）与聚焦离子束（FIB）加工技术，借助钨单晶中的几何必须位错（GND）来表征其塑性区的三维形状。文章发现，几组实验中，在相对较高的温度下，塑性区的3D形状不再局限于裂纹尖端之前，而是变为蝴蝶状分布，从而更有效地屏蔽了裂纹尖端，抑制了裂纹的扩展。
裂纹尖端周围的位错积累和分布在断裂力学中起着重要作用。但是，到目前为止，在断裂试验期间表征裂纹周围的塑性区仍然是一项困难的任务。众所周知，在紧凑拉伸试样中（宏观尺度下），裂尖塑性区的3D形状呈“狗骨”形，其内部体积小于朝向表面的体积。这是由于平面应变发生在试样的中心，而平面应力状态发生在表面。然而，在微米尺度下，自由表面效应更为明显，这时裂尖塑性区的真实形状就不得而知。
本文则采用新颖的3D HR-EBSD技术与聚焦离子束（FIB）加工技术，在微米尺度下，借助钨单晶中的GND表征了其塑性区的三维形状。相关论文以题为“3DHR-EBSD Characterization of the plastic zone around crack tips in tungsten single crystals at the micron scale”发表在Acta Materialia。
论文链接：
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.09.009
近年来，在小尺度下理解和量化断裂力学方面已经取得了许多进展。微观尺度上的J积分技术，为分析小尺度下的半脆性断裂过程、计算材料的断裂韧性提供了可能性。这类材料在断裂过程中会发生不可忽略的塑性变形。在BCC金属中，这类行为是典型的，通常能在众多工业应用中被观察到，因而需要针对服役条件准确定义其变形机理。
在先前的研究中，研究人员探讨了特定取向的钨单晶试样的局部断裂行为，还通过缺口微悬臂梁实验，结合数值计算分析了钨的断裂韧性尺寸效应。这些工作说明，对于裂纹行为，裂纹尖端处的塑性区大小十分重要。
HR-EBSD能够以小于100 nm的步长来表征GND的分布，但是受到以下事实的限制：只能收集到材料表面几十个纳米深度的信息。最近关于铜材料的一些研究表明，可以成功地将3D HR-EBSD用于表征变形样品整个体积中的GND分布。
在本文的工作中，研究人员应用3D HR-EBSD技术来表征BCC钨中带缺口的微悬臂试样的裂尖3维GND分布，这些试样的变形发生在不同的温度和应变速率条件下。选择微悬臂梁弯曲作为变形的形式，是因为在塑性变形过程中，形成的位错将适应晶体的弯曲，进而以GNDs为特征被HR-EBSD表征。本文的目的是讨论由温度引起的GND密度分布的差异，并研究刃型位错和螺型位错的分布规律，以便进一步阐明在这一尺度下导致BDT降低的机制。试样制备、力学测试方法、J积分计算和3D HR-EBSD测试的技术细节参见原文。
图1 样品示意图和弯曲过程中的二次电子像
下图中，(a)(c)(e)分别显示了21℃，100℃和200℃下，应力强度因子和弯曲位移的关系。各组实验中，试样以不同的变形速率进行测试。(b)(d)(f)则显示了相应的J积分-裂纹扩展长度关系，通过钝化线和线性拟合线的交截确定了断裂起始韧性。
图2 实验过程断裂力学分析
下图展示了总的3D GND密度，多组视图分别绘制在21℃，100℃和200℃条件下。文章还提供了关于这些结果的补充视频。从侧面看（图中a，b，c）塑性区的横向尺寸不会随温度显着增加，但裂纹尖端前面的GND数量会逐渐增加，并且试样顶面的backward dislocation也更多，从而使得高温下裂尖周围的塑性区域呈“狗骨头”形状。这些与先前的工作中报道的观察结果是相似的。
图3 根据3D HR-EBSD结果进行GND密度重建
选择不同的横截面（如下图所示），可以识别出“狗骨头”塑性区的存在，但是其形状随温度的升高而变化。实际上，结果表明，沿着裂纹尖端处主（110）滑移线产生的GND均有增加。随着裂纹前部GND密度的整体增加，沿着滑移线的位错堆积会降低位错迁移率并导致更有效的裂纹屏蔽，从而增加塑性变形。这些观察结果汇总在下图第一行的草图中，以帮助可视化在不同变形温度下塑性区如何发生演化。
图4 基于GND密度分布的塑性区演变分析
总的来说，对于室温下的变形，裂纹尖端前面的GND分布呈清晰的“狗骨”形状，其中更多的GND朝向悬臂的自由表面，而更少的GND在试样中心。这与在宏观尺度上在CT试样中观察到的一致。在更高的温度下，在扩展的塑性状态下，仍会出现“狗骨”塑性区，但其形状会随着温度的升高而演变，从而增加了裂纹尖端的总体位错密度，抑制了裂纹的扩展。此外，螺型GND也是导致GND在试样的中心和自由表面之间分布不均匀的原因。这项研究揭示了小尺度断裂力学过程中自由表面的重要性，新的计算方法需要着重考虑这种约束。（文：岳夏）
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